탄화규소 세라믹의 9가지 소결 기술 검토

실리콘 카바이드(SiC)탁월한 구조용 세라믹인 는 고온 강도, 경도, 탄성률, 내마모성, 열 전도성 및 내식성을 포함한 탁월한 특성으로 유명합니다. 이러한 특성으로 인해 고온 가마 가구, 버너 노즐, 열 교환기, 밀봉 링 및 슬라이딩 베어링의 전통적인 산업 용도부터 탄도 갑옷, 우주 거울, 반도체 웨이퍼 척과 같은 고급 응용 분야에 이르기까지 광범위한 응용 분야에 적합합니다. 그리고 핵연료 피복재.

소결 공정은 최종 특성을 결정하는 데 중요합니다.SiC 세라믹. 광범위한 연구를 통해 반응 소결, 무압력 소결, 재결정 소결, 열간 프레싱과 같은 확립된 방법부터 스파크 플라즈마 소결, 플래시 소결, 진동 압력 소결과 같은 최신 혁신 기술에 이르기까지 다양한 소결 기술이 개발되었습니다.

대표적인 9가지를 자세히 살펴보겠습니다.SiC 세라믹소결 기술:

1. 뜨거운 누르기:

Alliegro 등이 개척했습니다. Norton Company에서 열간 프레싱은 열과 압력을 동시에 가하는 작업을 포함합니다.SiC 분말다이 내에서 컴팩트합니다. 이 방법을 사용하면 치밀화와 성형이 동시에 가능합니다. 열간 프레싱에는 효과적이기는 하지만 복잡한 장비, 특수 다이 및 엄격한 공정 제어가 필요합니다. 그 한계에는 높은 에너지 소비, 제한된 형상 복잡성 및 높은 생산 비용이 포함됩니다.

2. 반응 소결:

1950년대 P. Popper가 처음 제안한 반응 소결에는 혼합이 포함됩니다.SiC 분말탄소원으로. 슬립 캐스팅, 건식 프레싱 또는 냉간 등압 프레싱을 통해 형성된 성형체는 실리콘 침투 공정을 거칩니다. 진공 또는 불활성 분위기에서 1500°C 이상으로 가열하면 실리콘이 녹고, 이는 모세관 현상을 통해 다공성 몸체에 침투합니다. 액체 또는 기체 실리콘은 탄소와 반응하여 기존 SiC 입자와 결합하는 현장 β-SiC를 형성하여 치밀한 세라믹을 생성합니다.

반응 결합 SiC는 낮은 소결 온도, 비용 효율성 및 높은 치밀성을 자랑합니다. 소결 중 수축이 무시할 만큼 크기 때문에 크고 복잡한 모양의 부품에 특히 적합합니다. 일반적인 응용 분야에는 고온 가마 가구, 복사 튜브, 열 교환기 및 탈황 노즐이 포함됩니다.

RBSiC 보트의 Semicorex 공정 경로

3. 무압력 소결:

S. Prochazka 등이 개발했습니다. 1974년 GE에서는 무압력 소결을 통해 외부 압력이 필요하지 않게 되었습니다. 치밀화는 소결 첨가제의 도움으로 불활성 분위기에서 대기압(1.01×105 Pa) 하의 2000-2150°C에서 발생합니다. 무압력 소결은 고체상 소결과 액상 소결로 더 분류될 수 있습니다.

고체상 무압력 소결은 입계 유리상 없이 고밀도(3.10-3.15g/cm3)를 달성하여 사용 온도가 1600°C에 도달할 때 탁월한 고온 기계적 특성을 제공합니다. 그러나 높은 소결 온도에서 과도한 입자 성장은 강도에 부정적인 영향을 미칠 수 있습니다.

액상 무압력 소결은 SiC 세라믹의 응용 범위를 넓힙니다. 단일 성분을 녹이거나 여러 성분의 공융 반응을 통해 형성된 액상은 높은 확산 경로를 제공하여 치밀화 동역학을 향상시켜 고상 소결에 비해 소결 온도를 낮춥니다. 액상 소결 SiC의 미세한 입자 크기와 잔여 입계 액상은 입계 파괴에서 입계 파괴로의 전환을 촉진하여 굴곡 강도와 파괴 인성을 향상시킵니다.

무압력 소결은 비용 효율성 및 형상 다양성과 같은 장점을 갖춘 성숙한 기술입니다. 특히 고체 소결 SiC는 고밀도, 균일한 미세 구조 및 우수한 전체 성능을 제공하므로 밀봉 링 및 슬라이딩 베어링과 같은 내마모성 및 내식성 부품에 적합합니다.

무압력 소결 실리콘 카바이드 갑옷

4. 재결정 소결:

1980년대에 Kriegesmann은 고성능 재결정 제조를 시연했습니다.SiC 세라믹슬립 캐스팅 후 2450°C에서 소결합니다. 이 기술은 FCT(독일)와 Norton(미국)의 대규모 생산에 빠르게 채택되었습니다.

재결정화된 SiC는 다양한 크기의 SiC 입자를 채워 형성된 성형체를 소결하는 작업을 포함합니다. 더 큰 입자의 간극 내에 균일하게 분포된 미세 입자는 제어된 대기 하에서 2100°C 이상의 온도에서 더 큰 입자의 접촉점에서 증발하고 응축됩니다. 이러한 증발-응축 메커니즘은 입자 목에 새로운 결정립 경계를 형성하여 입자 성장, 목 형성 및 잔류 기공이 있는 소결체를 생성합니다.

재결정화된 SiC의 주요 특징은 다음과 같습니다.

최소 수축: 소결 중 입자 경계나 부피 확산이 없어 수축이 무시할 수 있습니다.

Near-Net 성형: 소결 밀도는 압분체 밀도와 거의 동일하게 유지됩니다.

깨끗한 결정립 경계: 재결정화된 SiC는 유리상이나 불순물이 없는 깨끗한 결정립 경계를 나타냅니다.

잔여 다공성: 소결체는 일반적으로 10-20%의 다공성을 유지합니다.

5. 열간 등압 성형(HIP):

HIP는 치밀화를 강화하기 위해 불활성 가스 압력(일반적으로 아르곤)을 활용합니다. 유리 또는 금속 용기 내에 밀봉된 SiC 분말 압축물은 용광로 내에서 등방압을 받습니다. 온도가 소결 범위까지 상승함에 따라 압축기는 초기 가스 압력을 수 메가파스칼로 유지합니다. 이 압력은 가열 중에 점진적으로 증가하여 최대 200 MPa에 도달하여 내부 기공을 효과적으로 제거하고 고밀도를 달성합니다.

6. 스파크 플라즈마 소결(SPS):

SPS는 금속, 세라믹, 복합재 등 밀도가 높은 재료를 생산하기 위한 새로운 분말 야금 기술입니다. 고에너지 전기 펄스를 사용하여 펄스 전류를 생성하고 분말 입자 사이에 플라즈마를 스파크합니다. 이러한 국부적인 가열 및 플라즈마 생성은 상대적으로 낮은 온도와 짧은 지속 시간에서 발생하여 신속한 소결을 가능하게 합니다. 이 공정은 표면 오염물질을 효과적으로 제거하고 입자 표면을 활성화하며 신속한 치밀화를 촉진합니다. SPS는 소결 보조제로 Al2O3 및 Y2O3를 사용하여 치밀한 SiC 세라믹을 제조하는 데 성공적으로 사용되었습니다.

7. 마이크로파 소결:

기존 가열과 달리 마이크로파 소결은 마이크로파 전자기장 내 재료의 유전 손실을 활용하여 체적 가열 및 소결을 달성합니다. 이 방법은 더 낮은 소결 온도, 더 빠른 가열 속도 및 향상된 치밀화와 같은 이점을 제공합니다. 마이크로파 소결 중 향상된 물질 전달은 또한 미세한 미세 구조를 촉진합니다.

8. 플래시 소결:

플래시 소결(FS)은 낮은 에너지 소비와 초고속 소결 역학으로 주목을 받아왔습니다. 이 공정에는 용광로 내의 녹색 몸체에 전압을 가하는 과정이 포함됩니다. 임계 온도에 도달하면 전류의 갑작스러운 비선형 증가로 인해 빠른 줄(Joule) 가열이 발생하여 몇 초 내에 거의 즉각적인 치밀화가 발생합니다.

9. 진동 압력 소결(OPS):

소결 중 동적 압력을 도입하면 입자 상호 결합 및 응집이 방해되어 기공 크기와 분포가 감소합니다. 그 결과 밀도가 높고 입자가 세밀하며 균질한 미세 구조가 형성되어 강도가 높고 신뢰할 수 있는 세라믹이 생성됩니다. Tsinghua University의 Xie Zhipeng 팀이 개척한 OPS는 기존 소결의 일정한 정압을 동적 진동 압력으로 대체합니다.

OPS는 다음과 같은 몇 가지 장점을 제공합니다.

강화된 그린 밀도: 지속적인 진동 압력은 입자 재배열을 촉진하여 분말 컴팩트의 그린 밀도를 크게 증가시킵니다.

소결 추진력 증가: OPS는 치밀화를 위한 더 큰 추진력을 제공하여 입자 회전, 슬라이딩 및 소성 흐름을 향상시킵니다. 이는 제어된 진동 주파수 및 진폭이 결정립 경계에서 잔류 기공을 효과적으로 제거하는 소결의 후기 단계에서 특히 유용합니다.

진동압력소결설비 사진

일반적인 기술의 비교:

이러한 기술 중에서 반응 소결, 무압력 소결 및 재결정 소결은 산업용 SiC 생산에 널리 사용되며 각각 고유한 장점을 갖고 있어 뚜렷한 미세 구조, 특성 및 응용 분야를 제공합니다.

반응 결합 SiC:낮은 소결 온도, 비용 효율성, 최소 수축, 높은 밀도를 제공하므로 크고 복잡한 모양의 부품에 적합합니다. 일반적인 응용 분야에는 고온 가마 가구, 버너 노즐, 열 교환기 및 광학 반사경이 포함됩니다.

무압력 소결 SiC:비용 효율성, 형태 다양성, 고밀도, 균일한 미세 구조 및 우수한 전체 특성을 제공하여 씰, 슬라이딩 베어링, 탄도 장갑, 광학 반사경 및 반도체 웨이퍼 척과 같은 정밀 부품에 이상적입니다.

재결정화된 SiC:순수 SiC 상, 고순도, 고다공성, 우수한 열 전도성 및 열충격 저항성을 갖추고 있어 고온 가마 가구, 열 교환기 및 버너 노즐에 적합합니다.**

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